生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭（征求意見稿）
【上海純水設(shè)備行業(yè)新聞】
房和城鄉(xiāng)建設(shè)部辦公廳關(guān)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭（征求意見稿）》公開征求意見的通知
根據(jù)《住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部關(guān)于印發(fā)2017年工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范制修訂及相關(guān)工作計(jì)劃的通知》（建標(biāo)〔2016〕248號(hào)），上海純水設(shè)備部組織寧夏欣榮潔源環(huán)保開發(fā)有限公司等單位起草了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭（征求意見稿）》（見附件）?，F(xiàn)向社會(huì)公開征求意見。有關(guān)單位和公眾可通過(guò)以下途徑和方式提出反饋意見：
1、電子郵箱：noromo @163.com。
2、通信地址：北京市朝陽(yáng)區(qū)小營(yíng)北路19號(hào)裕發(fā)大廈311。
意見反饋截止時(shí)間為2019年3月15日。
附件：生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭（征求意見稿）
中華人民共和國(guó)住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部辦公廳
2019年2月12日
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部市政給水排水標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：寧夏欣榮潔源環(huán)保開發(fā)有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：江蘇泰興一心活性炭科技有限公司、清華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程系、浙江大學(xué)建筑工程學(xué)院、常州純水設(shè)備天津大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院、中國(guó)五洲工程設(shè)計(jì)集團(tuán)有限公司、嘉興市嘉源給排水有限公司、上海市松江自來(lái)水有限公司、昆山市自來(lái)水集團(tuán)有限公司、江蘇省城鎮(zhèn)供水安全保障中心、山西華青活性炭集團(tuán)股份有限公司、古太能源環(huán)?？萍加邢薰?、大同市金盛豪達(dá)炭業(yè)有限責(zé)任公司、神華新疆能源有限公司活性炭分公司、杭州天創(chuàng)環(huán)境科技股份有限公司、山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心、上海華嚴(yán)檢測(cè)技術(shù)有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄒炎、蔣仁甫、蔣旭東、孫文俊、張燕、董麗華、徐兵、林國(guó)峰、周輝、李為兵、楊培棟、許新田、康躍福、薛保平、黃朝軍、趙經(jīng)緯、賈瑞寶、任凌穎。
生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭的要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水凈化以及水源突發(fā)污染的凈化處理用煤質(zhì)活性炭。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T5750.6—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)
GB 7491 水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定
GB/T7701.1—2008 煤質(zhì)顆?；钚蕴?nbsp;氣相用煤質(zhì)顆粒活性炭
GB/T7701.2—2008 煤質(zhì)顆?；钚蕴?nbsp;凈化水用煤質(zhì)顆?；钚蕴?
GB/T7702.1 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 水分的測(cè)定
GB/T7702.2 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法 粒度的測(cè)定
GB/T7702.3 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 強(qiáng)度的測(cè)定
GB/T7702.4 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 裝填密度的測(cè)定
GB/T7702.6 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法 吸附值的測(cè)定
GB/T7702.7 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 碘吸附值的測(cè)定
GB/T7702.16 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 pH值的測(cè)定
GB/T7702.17 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 漂浮率的測(cè)定
GB/T7702.20 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 孔容積和比表面積的測(cè)定
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
活性炭 activated carbon
含碳物質(zhì)經(jīng)過(guò)炭化、活化處理制得的具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)和巨大比表面積的碳吸附劑。
3.2
煤質(zhì)(基)活性炭 activated carbon from coal
制造碳吸附劑時(shí)所用的基材為煤的活性炭。
3.3
顆?；钚蕴?nbsp;granular activated carbon
顆粒尺寸在80目(0.18mm)篩網(wǎng)以上的活性炭。
3.4
粉末活性炭 powdered activated carbon
顆粒尺寸在80目篩網(wǎng)以下的活性炭。
4 要求
4.1 外觀
暗黑色炭素物質(zhì)，呈顆粒狀或粉末狀。
4.2 雜質(zhì)
活性炭中不應(yīng)含有影響人體健康的有毒、有害物質(zhì)。
4.3 技術(shù)指標(biāo)
生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。
5 換炭與再生
水廠出水水質(zhì)下降并等于或低于各水廠內(nèi)控指標(biāo)的90%時(shí)，視為失效(附錄A)，應(yīng)換炭或再生。
5.1 活性炭再生后技術(shù)指標(biāo)要求
使用過(guò)的活性炭經(jīng)再生并檢測(cè)合格后，可重復(fù)使用。
5.2 活性炭是否再生的判定
按附錄A的規(guī)定。
6 試驗(yàn)方法
6.1 外觀檢驗(yàn)
目視法。
6.2 孔容積的測(cè)定
孔容積的測(cè)定，按GB/T7702.20的規(guī)定。
6.3 比表面積的測(cè)定
比表面積的測(cè)定，按GB/T7702.20的規(guī)定。
6.4 漂浮率的測(cè)定
漂浮率的測(cè)定，按GB/T7702.17的規(guī)定。
6.5 水分的測(cè)定
水分的測(cè)定，按GB/T7702.1的規(guī)定。
6.6 強(qiáng)度的測(cè)定
強(qiáng)度的測(cè)定，按GB/T7702.3的規(guī)定。
6.7 裝填密度的測(cè)定
裝填密度的測(cè)定，按GB/T7702.4的規(guī)定。
6.8 pH值的測(cè)定
pH值的測(cè)定，按GB/T7702.16的規(guī)定。
6.9 碘吸附值的測(cè)定
碘吸附值的測(cè)定，按GB/T7702.7的規(guī)定。
6.10 吸附值的測(cè)定
吸附值的測(cè)定，按GB/T7702.6的規(guī)定。
6.11 酚值的測(cè)定
酚值的測(cè)定，按附錄B的規(guī)定。
6.12 二甲基異莰醇吸附值的測(cè)定
二甲基異莰醇吸附值的測(cè)定，按附錄C的規(guī)定。
6.13 水溶物的測(cè)定
水溶物的測(cè)定，按GB/T7701.2-2008附錄D的規(guī)定。
6.14 粒度的測(cè)定
粒度的測(cè)定，按GB/T7702.2的規(guī)定。
6.15 有效粒徑的測(cè)定
有效粒徑的測(cè)定，按附錄D的規(guī)定。
6.16 均勻系數(shù)的測(cè)定
均勻系數(shù)的測(cè)定，按附錄D的規(guī)定。
6.17 鋅(Zn)的測(cè)定
鋅(Zn)的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。
6.18 砷(As)的測(cè)定
砷(As)的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。
6.19 鎘(Cd)的測(cè)定
鎘(Cd)的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。
6.20 鉛(Pb)的測(cè)定
鉛(Pb)的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。
6.21 汞(Hg)的測(cè)定
汞(Hg)的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。
7 檢驗(yàn)規(guī)則
7.1 檢驗(yàn)分類
產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
7.2 出廠檢驗(yàn)
7.2.1 質(zhì)量保證
制造廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，產(chǎn)品應(yīng)由制造廠的質(zhì)檢部門進(jìn)行檢驗(yàn)。每一批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有規(guī)定的質(zhì)量合格證。
7.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目見表2。
7.3 型式檢驗(yàn)
7.3.1 型式檢驗(yàn)
檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章全部技術(shù)要求。在檢驗(yàn)合格的樣品中隨機(jī)抽取足夠的樣品，進(jìn)行7.3中的各項(xiàng)檢驗(yàn)。一般情況下每?jī)赡曛辽僖淮?，?dāng)有以下情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：
a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定;
b)結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大變動(dòng)可能影響產(chǎn)品性能時(shí);
c)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);
e)國(guó)家質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。
7.3.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目
檢驗(yàn)項(xiàng)目見表2。
7.4 組批
按GB/T7701.1—2008中4.2.2的規(guī)定。結(jié)合給水深度處理的用炭量,以每一個(gè)炭池的裝炭量40或50噸為一個(gè)組批。
7.5 抽樣
按GB/T7701.1—2008中4.2.3的規(guī)定。
7.6 判定規(guī)則
按GB/T7701.1—2008中4.2.4的規(guī)定。
8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
按GB/T 7701.1—2008第6章的規(guī)定執(zhí)行。
附 錄 A
(規(guī)范性附錄)
活性炭再生的判定方法
A.1 活性炭失效的概念
可通過(guò)炭層厚度與穿透時(shí)間的圖示來(lái)表示：
由圖A1可見：活性炭床層的吸附過(guò)程的狀態(tài)分為吸附平衡帶(飽和帶)、吸附帶和未吸附部分。隨著吸附的進(jìn)行，飽和帶增加，未吸附部分減少，直到穿透，即失效。
A.2 活性炭是否再生的判定
失效的活性炭再生與否要經(jīng)過(guò)再生試驗(yàn)，通過(guò)技術(shù)經(jīng)濟(jì)比較確定(圖A2)。活性炭的再生周期取決于兩個(gè)因素，即：再生費(fèi)用和水處理的直接費(fèi)用，它們都是時(shí)間的函數(shù)。
從圖A2中可以看出：隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，活性炭處理水的費(fèi)用呈下降趨勢(shì)，而再生費(fèi)用則呈上升趨勢(shì)。再生費(fèi)用的上升有兩個(gè)因素構(gòu)成：一是吸附能力恢復(fù)困難;二是再生得率下降。即活性炭的再生周期取決于以下幾個(gè)因素：1)再生費(fèi)用;2)再生得率;3)再生炭的吸附能力恢復(fù)率。
需要指出的是活性炭的再生和活性炭的制造有一個(gè)大的區(qū)別，進(jìn)入再生爐的飽和炭，含有未炭化的物質(zhì)(水中的污染物)，這種物質(zhì)含量的高與低，直接影響再生的效果。污染物含量高的，較難再生;污染物含量低的，易于再生。污染物含量的高與低，取決于活性炭的使用時(shí)間，活性炭使用時(shí)間長(zhǎng)，污染物含量高，反之，則少。因此，需要探討綜合(低的再生損耗、高的吸附容量、低的再生成本)最佳的參數(shù)，總之，就是為了降低制水成本(見圖中L點(diǎn))。
附 錄 B
(規(guī)范性附錄)
吸附等溫線和酚值的測(cè)定
B.1 吸附等溫線的測(cè)定
活性炭樣品與待試水樣經(jīng)充分混合、吸附后，測(cè)定待試水樣中的污染物的剩余濃度，從而計(jì)算出該活性炭樣品對(duì)水中污染物的吸附值。它通常以水中污染物的剩余濃度為橫軸，以單位質(zhì)量的活性炭所吸附污染物的量為縱軸，用圖表示(或用吸附方程表示)，而水凈化中常用的吸附方程為弗累德利希(Freundlich)方程(B.1)，按式(B.1)計(jì)算：
式中：
X——污染物的減少量(被吸附量), mg;
M——活性炭的添加量，g;
K——常數(shù)[其物理意義為C(剩余濃度)為1mg/L時(shí)，單位重量活性炭吸附污染物的量];
C——水中污染物的剩余濃度(平衡濃度)，mg/L;
——直線(在雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙上為直線)的斜率。
B.1.1 試劑和材料
B.1.1.1 水
需要處理的水樣。
B.1.1.2 濾膜(孔徑0.45μm)
應(yīng)用蒸餾水浸泡24h后再使用。
B.1.1.3 高錳酸鉀
優(yōu)級(jí)純。
B.1.2 儀器和設(shè)備
B.1.2.1 電熱恒溫干燥器
0℃～300℃。
B.1.2.2 干燥器
內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。
B.1.2.3 分析天平
感量0.000 1g。
B.1.2.4 振蕩器
頻率240次/分±20次/分,振幅36mm±6mm。
B.1.2.5 具塞磨口錐形瓶
500mL。
B.1.2.6 試驗(yàn)篩
∮200mm×50mm(H)(方孔)。
B.1.2.7 玻璃漏斗
∮70mm～90mm。
B.1.3 活性炭樣品的制備
將待試的活性炭樣品用四分法取出10g左右，磨細(xì)至90%以上能通過(guò)325目 (45μm)篩網(wǎng),然后將篩上、篩下的物料充分混勻,在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，再置于干燥器中冷卻，備用。
B.1.4 測(cè)定步驟
B.1.4.1 取6只500mL具塞磨口錐形瓶，分別編為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)。
B.1.4.2 分別向2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)瓶中加入2mg、4mg、6mg、8mg、10mg活性炭樣品。
B.1.4.3 分別向6只錐形瓶中加入200mL需要處理的水樣。
B.1.4.4 蓋緊瓶塞，置于振蕩器上振蕩30min。
B.1.4.5 用濾膜過(guò)濾水樣。
B.1.4.6 分別測(cè)定水樣中的污染物剩余濃度(mg/L)。
B.1.5 結(jié)果計(jì)算
按式(B.2)計(jì)算：
式中:
C1——1號(hào)瓶中污染物的濃度，mg/L;
Ci——i號(hào)瓶中污染物的濃度，mg/L;
0.2——水樣體積(200mL)折合成L為0.2;
mi——不同瓶中加入的活性炭量，mg。
1000——1g為1 000mg的換算系數(shù)。
B.1.5.1 按式(B.2)計(jì)算, 得到5組數(shù)據(jù)，即：C2 C3 C4 C5 C6
q2 q3 q4 q5 q6
B.1.5.2 以C為橫軸，q為縱軸，用雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙作圖，即可得一近似直線，此直線即為吸附等溫線。計(jì)算結(jié)果參見表B.1和圖B.1。
B.1.6 精度
按此方法測(cè)量得到吸附等溫線，并用弗累德利希(Freundlich)方程回歸后，其精度為90%左右(即偏差為±10%)。
B.2 酚值的測(cè)定
在酚濃度為100μg/L的水樣中加入不同數(shù)量的粉末活性炭，經(jīng)過(guò)充分振蕩、過(guò)濾后，用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定水樣中酚的剩余濃度。按照測(cè)定吸附等溫線的方法B.1,求出剩余濃度為10μg/L時(shí)的粉末活性炭投加量，此粉末活性炭投加量就是酚值。
B.2.1 試劑和材料
B.2.1.1 水
需要處理的水樣。
B.2.1.2 待試驗(yàn)的粉末活性炭
B.2.1.3 500mL的具塞磨口錐形瓶
B.2.1.4 振蕩器
按本附錄B.1.2.4的規(guī)定。
B.2.2 操作
按本附錄B.1.3～B.1.4的規(guī)定。
B.2.3 水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定
見GB 7491水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定。
B.2.4 計(jì)算
B.2.4.1 按表B.1和圖B.1進(jìn)行酚值的計(jì)算。
B.2.4.2 吸附等溫線試驗(yàn)的數(shù)據(jù)(酚值的計(jì)算)，見表B.1。
B.2.4.4 圖B.1中，由C為10μg/L 處作垂直線，分別交吸附等溫線1于P1;交吸附等溫線2于P2。過(guò)P1和P2分別作水平線與縱軸相交于K1和K2，由圖可知K1為6.1，K2為2.7。
1號(hào)和2號(hào)樣品的酚值按式B.3和B.4計(jì)算：
式中:
N1——1號(hào)樣品的酚值，mg/L;
N2——2號(hào)樣品的酚值, mg/L。
B.2.4.5 根據(jù)式B.3和B.4計(jì)算結(jié)果, 2號(hào)活性炭樣品的酚值大于25 mg/L，為不合格。
附 錄 C
(規(guī)范性附錄)
二甲基異莰醇(2-MIB)吸附值的測(cè)定和檢測(cè)方法
C.1 二甲基異莰醇(2-MIB)吸附值的測(cè)定
在水樣中加入不同數(shù)量的磨制成粉末的活性炭，按附錄B中B.1進(jìn)行操作。然后用色質(zhì)聯(lián)用分析方法對(duì)六個(gè)水樣中的2-MIB濃度進(jìn)行測(cè)定，水中2-MIB的剩余濃度為橫軸，以單位活性炭吸附2-MIB的量為縱軸，在雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙上將五點(diǎn)連接成線，并最終整理成方程, 按附錄B式B.1計(jì)算：
取C為10ng/L，代入式B.1求得q，即2-MIB的吸附量。
C.1.1 試劑和材料
按附錄B.1.1的規(guī)定。
C.1.2 設(shè)備和儀器
按附錄B.1.2的規(guī)定。
C.1.3 活性炭樣品的制備
按附錄B.1.3的規(guī)定。
C.1.4 測(cè)定步驟
按附錄B.1.4的規(guī)定。
C.1.5 計(jì)算
按附錄B.1.5的規(guī)定。
C.2 二甲基異莰醇(2-MIB)的檢測(cè)方法
本方法系利用固相微萃取頂空法技術(shù)，將樣品中的待測(cè)化合物吸附在涂有二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷的固相微萃取針的吸附纖維上，再將吸附纖維插入氣相色譜分析儀的進(jìn)樣口，借助進(jìn)樣口高溫使吸附物脫附，以脫附物的相對(duì)保留時(shí)間及質(zhì)譜圖來(lái)檢測(cè)樣品中的2-MIB的成分與含量。
C.2.1 干擾
任何有機(jī)物都有可能吸附在吸附纖維上干擾分析結(jié)果，應(yīng)用質(zhì)譜判定可能的干擾。對(duì)于含余氯的水樣，分析前宜先用硫代硫酸鈉去除其干擾。
C.2.2 設(shè)備和材料
C.2.2.1 質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)
掃描范圍為40m/z～200m/z的質(zhì)譜儀。
C.2.2.2 毛細(xì)管氣相色譜柱
HP.5MS, 5% 苯基甲基硅氧烷柱, 管長(zhǎng) 30m，內(nèi)徑 0.25mm, 管壁厚度 0.25μm?？沙惺軠囟确秶?25℃，或同級(jí)品。
C.2.2.3 恒溫水浴鍋
能保證溫度在65℃±0.5℃范圍的恒溫水浴鍋。
C.2.2.4 磁力攪拌器
可維持轉(zhuǎn)速約200r/min。
C.2.2.5 采樣瓶
100mL附有四氟乙烯墊片的棕色玻璃瓶。
C.2.2.6 氣提瓶
135mL附可穿刺的四氟乙烯墊片的血清瓶。
C.2.2.7 微量注射器
100mL微量注射器。
C.2.2.8 固相微萃取針
固相微萃取針上的吸附纖維材質(zhì)為50/30μm 二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷。第一次使用固相微萃取的吸附纖維前，應(yīng)先置于氣相色譜分析儀進(jìn)樣口，參照制造廠商建議的溫度與時(shí)間調(diào)整至最佳狀態(tài)。
C.2.2.9 天平
可精確稱量到0.1mg。
C.2.2.10 容量瓶
A級(jí)50mL容量瓶。
C.2.2.11 玻璃纖維濾紙
0.7μm。
C.2.3 試劑
C.2.3.1 不含有機(jī)物的試劑水
本方法應(yīng)使用不含有機(jī)物的試劑水,即試劑水中干擾物的濃度應(yīng)低于方法中待測(cè)物的檢測(cè)極限。
C.2.3.2 甲醇
優(yōu)級(jí)純。
C.2.3.3 二甲基異莰醇(2-MIB)
標(biāo)準(zhǔn)品，分析純。
C.2.3.4 2-異丙基-3-甲氧基吡嗪(2—isopropy1—3-methoxy pyrazine)
擬似標(biāo)準(zhǔn)品，分析純。
C.2.3.5 2-異丁基-3-甲氧基吡嗪(2—isobuty1—3-methoxy pyrazine)
內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品，分析純。
C.2.3.6 氯化鈉
分析純。如需要應(yīng)用烘烤方法去除污染;如烘烤無(wú)效，應(yīng)更換另一批次的氯化鈉。
C.2.3,7 硫代硫酸鈉
分析純。
C.2.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液
可采購(gòu)濃度經(jīng)確認(rèn)的市售標(biāo)準(zhǔn)品或以純標(biāo)準(zhǔn)品自行配制。
C.2.3.9 中間標(biāo)準(zhǔn)液
將標(biāo)準(zhǔn)液用甲醇或試劑水稀釋配制成所需的單一或混合化合物的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液。儲(chǔ)存中間標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，瓶上部的空間應(yīng)盡量小，以避免揮發(fā)性有機(jī)物的逸出。濃度為10 000ng/L的中間標(biāo)準(zhǔn)液，于4℃下的保存期限為20d。并且要求儲(chǔ)存區(qū)內(nèi)無(wú)異味干擾。
C.2.3.10 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液
50.0μg/L的2-異丁基-3-甲氧基吡嗪。 將標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇或試劑水稀釋配制成50.0μg/L的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液。取此溶液10.00μL，添加待分析水樣50mL，此時(shí)添加的(2-異丁基-3-甲氧基吡嗪)濃度為10.0ng/L，依此類推。
C.2.3.11 擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液
50.0μg/L的2-異丙基-3-甲氧基吡嗪。將標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇或試劑水稀釋配制成50.0μg/L的擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液。取此溶液10.0μg/L，添加待分析水樣50mL，其添加的(2-異丙基-3-甲氧基吡嗪)濃度為10.0ng/L，依此類推。
C.2.3.12 質(zhì)譜儀校正標(biāo)準(zhǔn)品溶液
對(duì)氟溴化苯(4-Bromofluorobenzene)標(biāo)準(zhǔn)品：建議濃度為25μg/mL，以甲醇為溶劑。
C.2.4 樣品采集與保存
C.2.4.1 樣品量最少為100mL，裝滿水樣的瓶子中不應(yīng)有氣泡。如預(yù)估水樣中待測(cè)物質(zhì)的濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍時(shí)，則進(jìn)行稀釋。
C.2.4.2 如要分析不含藻體成分或顆粒的溶解性2-MIB，應(yīng)用玻璃纖維濾紙過(guò)濾后再行分析。
C.2.4.3 如水樣中含有余氯時(shí)，在采樣前應(yīng)在每100mL水樣中添加約0.7mL濃度為10%的硫代硫酸鈉(注意不宜添加抗壞血酸)，以去除余氯。
C.2.4.4 采集的樣品，其運(yùn)送和保存的環(huán)境溫度必須在4℃以下，且樣品存放區(qū)內(nèi)不應(yīng)存在有機(jī)溶劑蒸氣。
C.2.4.5 樣品保存期限為14d。
C.2.5 操作步驟
C.2.5.1 固相微萃取及脫附上機(jī)分析建議步驟
C.2.5.1.1 添加內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液
用50mL容量瓶分別量取10.0μL濃度為50.0μg/L的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加待測(cè)水樣到
50.0mL，此時(shí)上述兩種物質(zhì)的濃度為10.00ng /L。
C.2.5.1.2 在氣提瓶中先加入13.5g的 NaCl,再加入上述已添加內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液的水樣50mL，插入吸附針。參照?qǐng)DB.1 SPME配置圖。
C.2.5.1.3 將氣提瓶置于65℃的恒溫水浴中加熱。
C.2.5.1.4 經(jīng)15s攪拌后，壓下吸附針纖維至頂部空間進(jìn)行吸附，于65℃恒溫水浴中氣提,吸附30min。
C.2.5.1.5 吸附30min后，先擦干吸附針頭上水分，再將吸附纖維插入氣相色譜分析儀中進(jìn)行分析，吸附纖維在氣相色譜分析儀進(jìn)樣口中停留10min，以確定可否用于下次分析使用。
C.2.5.2 色質(zhì)聯(lián)用分析條件
脫附時(shí)間：2.5min
載氣：氦氣
流速：1mL/min , 分流/不分流進(jìn)樣口，不分流模式
進(jìn)樣口溫度：250℃，進(jìn)樣壓力：0.06MPa
傳輸線溫度：280℃
升溫設(shè)定
起始溫度：60℃維持2.5min
升溫速度：8℃/min，升溫至250℃
最終溫度：250℃保持5min
使用離子選擇檢測(cè)進(jìn)行定量及定性的質(zhì)量設(shè)定參數(shù)，見表C.1：
C.2.5.3 續(xù)效測(cè)試及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作與確認(rèn)
C.2.5.3.1 每一氣相色譜和質(zhì)譜，建議以相當(dāng)于50ng的對(duì)氟溴化苯上機(jī)分析，所得質(zhì)譜應(yīng)符合表B.1的要求才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及樣品分析工作。此分析應(yīng)每12h進(jìn)行一次。
C.2.5.3.2 最少配制五種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，低一點(diǎn)濃度應(yīng)與方法定量極限(約為方法檢測(cè)極限的3倍)的濃度相當(dāng)( 建議配制濃度為 5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、50.0 ng/L及100.0ng/L，其線性范圍在2ng/L～300ng/L之間，應(yīng)可達(dá)到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于20%的規(guī)定)。加入適量的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液并充分混合。用尖峰感應(yīng)訊號(hào)面積或高度對(duì)化合物濃度及內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，按式(C.2)計(jì)算感應(yīng)因子(Response factor,RF):
式中：
——待測(cè)物的平均感應(yīng)因子;
As——待測(cè)物的感應(yīng)訊號(hào)強(qiáng)度;
Ais——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物的感應(yīng)訊號(hào)強(qiáng)度;
Cis——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物的濃度，ng/L;
Cs——待測(cè)物的濃度，ng/L。
C.2.5.3.3 在工作濃度范圍內(nèi)，若感應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%，則可以平均感應(yīng)因子作定量分析，否則應(yīng)檢查儀器狀況，重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
C.2.5.3.4 每12h應(yīng)復(fù)核一次標(biāo)準(zhǔn)曲線或感應(yīng)因子。如加入復(fù)核標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的感應(yīng)因子與標(biāo)準(zhǔn)曲線平均感應(yīng)因子的相對(duì)誤差超過(guò)±25%，則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
C.2.5.3.5 內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與擬似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)核：在作標(biāo)準(zhǔn)曲線復(fù)核時(shí)，應(yīng)同時(shí)評(píng)估內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及擬似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的感應(yīng)面積，其感應(yīng)面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均感應(yīng)面積比較，應(yīng)在50%～150%之間，或其感應(yīng)面積與最近的標(biāo)準(zhǔn)曲線復(fù)核溶液的感應(yīng)面積比較，應(yīng)在70%～130%范圍內(nèi)，如超過(guò)上述范圍時(shí)，亦應(yīng)立即尋找原因并加以修正。
C.2.5.4 樣品分析
分析水樣及制作標(biāo)準(zhǔn)曲線均應(yīng)按C.2.5.1步驟執(zhí)行固相微萃取及脫附上機(jī)分析步驟進(jìn)行。
C.2.6 計(jì)算
按式(C.3) 計(jì)算待測(cè)化合物濃度：
式中：
Cs——濃度，ng/ L;
Ax——樣品溶液中待測(cè)物的感應(yīng)訊號(hào);
Cis——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入樣品溶液的量，ng;
D——樣品溶液稀釋倍數(shù);
Ais——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的感應(yīng)訊號(hào);
——待測(cè)物的平均感應(yīng)因子;
Vs——水樣體積;L。
C.2.7 品質(zhì)管理
C.2.7.1 儀器調(diào)整及校正
氣相色譜分析儀應(yīng)符合C.2.5.3所述的品質(zhì)要求。
C.2.7.2 使用新吸附纖維前，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度的復(fù)核標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行復(fù)核樣品分析，其回收率應(yīng)在75%～125%之間，如無(wú)法達(dá)到，則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
C.2.7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)
其分析結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)在±25%以內(nèi)，如達(dá)不到要求應(yīng)分析原因。
C.2.7.4 分析樣品前，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確認(rèn)系統(tǒng)未受任何污染。進(jìn)行過(guò)高濃度樣品分析或更換溶劑后亦應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白分析結(jié)果應(yīng)低于方法檢測(cè)極限的兩倍。
C.2.7.5 每批次測(cè)試或測(cè)試10個(gè)樣品以上時(shí)，均應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。復(fù)核樣品分析、重復(fù)樣品分析及添加樣品分析，以監(jiān)測(cè)評(píng)估分析數(shù)據(jù)?？瞻追治鲋祽?yīng)低于方法檢測(cè)極限的兩倍。復(fù)核樣品分析的回收率范圍為80%～120%，添加樣品分析的回收率范圍為70%～130%。
C.2.7.6 擬似標(biāo)準(zhǔn)品的回收率
分析樣品時(shí)添加的擬似標(biāo)準(zhǔn)品其回收率范圍為80%～120%。
C.2.7.7 待測(cè)物色質(zhì)聯(lián)用分析定性條件
主要離子及次要離子均出現(xiàn)，且待測(cè)物的停留時(shí)間落在可接受的范圍內(nèi)，停留時(shí)間的測(cè)定是利用標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，連續(xù)3d每天分析一次，由3次的停留時(shí)間統(tǒng)計(jì)得到的平均停留時(shí)間及其標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)，可接受的停留時(shí)間即為平均停留時(shí)間(±3s)。
C.2.8 精度與準(zhǔn)確度
單一試驗(yàn)室2-MIB所得的精度與準(zhǔn)確度，見表C.2。
1——65℃恒溫水浴;
2——135mL血清瓶;
3——磁力攪拌棒;
4——附四氟乙烯墊片瓶蓋;
5——吸附纖維;
6——頂部空間;
7——50mL水樣添加13.5g的NaCl;
8——磁力攪拌器。
圖C.1 SPME配置圖
附 錄 D
(規(guī)范性附錄)
有效粒徑和均勻系數(shù)的測(cè)定
D.1 測(cè)定
有效粒徑是濾流和吸附過(guò)程中進(jìn)行水力、傳質(zhì)計(jì)算的一個(gè)重要粒徑參數(shù)?；钚蕴苛６确植记€對(duì)應(yīng)于重量百分率為10時(shí)的篩網(wǎng)孔徑(或粒徑)為d10,?；钚蕴苛６确植记€對(duì)應(yīng)于重量百分率為60時(shí)的篩網(wǎng)孔徑(或粒徑)為d60。活性炭粒度檢測(cè)按GB/T 7702.2的規(guī)定。
D.1.1 均勻系數(shù)即為d60與d10的比值。按式D.1計(jì)算：
式中：
λ——均勻系數(shù);
d60——活性炭粒度分布曲線對(duì)應(yīng)于重量百分率為60時(shí)的篩網(wǎng)孔徑(或粒徑)，mm;
d10——活性炭粒度分布曲線對(duì)應(yīng)于重量百分率為10時(shí)的篩網(wǎng)孔徑(或粒徑)，mm。
D.2 測(cè)定結(jié)果的處理
D.2.1 測(cè)定結(jié)果的處理
測(cè)定結(jié)果的處理與通常粒度分布處理的不同之處在于：粒度分布是以篩上剩余物的質(zhì)量為基準(zhǔn)，而本測(cè)定結(jié)果是以通過(guò)篩網(wǎng)的物質(zhì)質(zhì)量為基礎(chǔ)，整理為如圖C.1所示的粒度分布曲線，然后沿重量10%的點(diǎn)作平行于橫軸的水平線交粒度分布曲線于“a”，過(guò)a點(diǎn)作垂線與橫軸的交點(diǎn)即d10，就是活性炭的有效粒徑。見圖D.1。
D.2.2 d60的求法
沿重量60%的點(diǎn)作平行于橫軸的線交粒度分布曲線于“b”，再由b點(diǎn)作垂線與橫軸的交點(diǎn)即為d60，見圖D.1。
附 錄 E
(規(guī)范性附錄)
金屬(鋅、砷、鎘、鉛、汞)含量的測(cè)定
煤質(zhì)活性炭中金屬(鋅、砷、鎘、鉛、汞)含量的測(cè)定分為樣品制備和樣品檢測(cè)。
E.1 樣品制備
E.1.1 稱取4.0g活性炭樣品 (精確到10mg) , 放入三角燒瓶中,加入180mL pH值大約為4的水。 樣品應(yīng)在115℃±5℃溫度范圍內(nèi)干燥3h,然后放入干燥器(干燥劑為硅膠),冷卻至室溫，備用。pH大約為4的水的制備：用水將硝酸稀釋100倍，再取此稀釋液0.1mL稀釋至180mL即可。
E.1.2 將三角燒瓶在微沸的狀態(tài)下加熱10min。
E.1.3 冷卻后，加水配制成200mL，用攪拌的方式混勻，然后用0.45μm的濾紙過(guò)濾。
E.1.4 將開始濾出的30mL濾液丟棄，把以后的濾液作為樣品使用。
E.2 樣品檢測(cè)
E.2.1 鋅
按GB/T5750.6—2006第5章的規(guī)定。
E.2.2 砷
按GB/T5750.6—2006第6章的規(guī)定。
E.2.3 鎘
按GB/T5750.6—2006第9章的規(guī)定。
E.2.4 鉛
按GB/T5750.6—2006第11章的規(guī)定。
E.2.5 汞
按GB/T5750.6—2006第8章的規(guī)定。
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